X 射线衍射(XRD)的样品制备方法

X 射线衍射(XRD)应用场景

物相分析

物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，分为定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。

结晶度的测定

结晶度定义为结晶部分重量与总的试样重量之比的百分数。非晶态合金应用非常广泛，如软磁材料等，而结晶度直接影响材料的性能，因此结晶度的测定就显得尤为重要。根据结晶相的衍射图谱面积与非晶相图谱面积测定结晶度。

精密测定点阵参数

精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。

纳米材料粒径的表征

纳米材料的颗粒度与其性能密切相关。纳米材料由于颗粒细小，极易形成团粒，采用通常的粒度分析仪往往会给出错误的数据。采用X射线衍射线线宽法（谢乐法）可以测定纳米粒子的平均粒径。

晶体取向及织构的测定

晶体取向的测定又称为单晶定向，就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向，但X衍射法不仅可以精确地单晶定向，同时还能得到晶体内部微观结构的信息。一般用劳埃法单晶定向，其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。透射劳埃法只适用于厚度小且吸收系数小的样品，背射劳埃法就无需特别制备样品，样品厚度大小等也不受限制，因而多用此方法。

应力测试

宏观应力是指构件中存在相当大的范围内均匀分布着的内应力。宏观应力对材料的使用有很大关系：负面影响（如海水应力腐蚀等）；正面影响（如压应力可提高疲劳寿命等） 

只要应力存在就会有应变，就会导致晶面间距的变化；X 光可很好地测量面间距的变化，因此可以利用其测应力。

X 射线衍射(XRD)样品要求及制备方法

XRD可以测量块状和粉末状样品，对于不同的样品尺寸和样品性质有不同的要求。

（1）块状样品的要求及制备方法

对于非断口的金属块状试样，尽可能平整、光滑、清洁，以去除其表面的氧化膜、消除表面应变层。XRD扫过一个区域得到衍射峰，对试样需要一定的尺寸，一般试样面积应大于10mm×10mm。

对于薄膜试样，其厚度应大于20nm，并在做测试前检验确定基片的取向，如果表面十分不平整，根据实际情况可以用导电胶或者橡皮泥对样本进行固定，并使样品表面尽可能地平整。

对于片状、圆柱状的试样会存在严重的择优取向，造成衍射强度异常，此时在测试时应合理地选择响应方向平面。

对于断口、裂纹的表面衍射分子，要求端口尽可能地平整并提供断口所含元素。

（2）粉末样品的要求及制备方法

对粉末样品进行X射线粉末衍射仪分析时，适宜的晶粒大小应在320目粒度（约40um）的数量级内，这样可以避免衍射线的宽化，得到良好的衍射线。